Gıda Analizleri

1. Gıda analizleri neden yapılır?

Gıda analizleri; gıdaların bileşimini, besin değerini, kalitesini ve güvenilirliğini belirlemek için yapılır. Başlıca amaçları şunlardır:

• Standartlara ve mevzuata uygunluk: Örneğin buğday ununda nemin yüzde 14,5’i, pastırma ve sucukta yüzde 40’ı aşmaması gerekir.
• Kalite kontrol: Hammaddeden son ürüne kadar üretimin her aşamasında kalitenin izlenmesi.
• Besin değeri ve etiketleme: Ürün etiketinde yer alan besin öğelerinin belirlenmesi.
• Gıda güvenliği: Bozulma, katkı maddeleri ve kalıntıların kontrolü.
• Tağşişin (taklit ve hilenin) belirlenmesi: Örneğin meyve suyuna su ya da şeker katılması, ete başka hayvan eti karıştırılması.

Analizler; duyusal, fiziksel, kimyasal, mikrobiyolojik, toksikolojik ve histolojik olarak gruplandırılabilir. Bu sayfada ağırlıklı olarak fiziksel ve kimyasal analizler ele alınmaktadır.

2. Analiz hataları

Gıda analizlerindeki hatalar iki ana kaynaktan gelir: gıdanın bileşimindeki farklılıklardan doğan örnek alma hataları ve analiz sırasında yapılan deneysel hatalar.

Örnek alma hataları

• Örneği oluşturacak birimlerin gerçekten rastgele seçilememesi,
• Örnek alınırken ürünün bileşiminin değişmesi,
• Örneğin bileşiminde kontrolü güç değişimler.

Deneysel hatalar

Kalibrasyon, ölçülen sinyal ile madde derişimi arasındaki ilişkinin belirlenmesidir. Çok sayıda analizin ortalaması gerçek değer kabul edilir. Sonucun gerçek değere yakınlığına doğruluk, tekrarlanan ölçümlerin birbirine yakınlığına kesinlik denir.

3. Örnek tipleri

Amacına göre örnekler

• Fabrika örneği: Üretim sırasında işletmenin kendi süreç kontrolü için aldığı örnek.
• Gıda standartları örneği: Belirli gıdaların ortalama bileşimini öğrenmek ve standart hazırlamak için üretim ya da satış yerlerinden alınan örnek.
• Kontrol ve değerlendirme örneği: Yurt içinde üretilen ve ithal edilen gıdaların genel durumunu ve güvenilirliğini denetlemek için alınan örnek.
• Şikâyet örneği: Bir şikâyet üzerine, şikâyet edilen gıdadan ve gerekirse benzerlerinden alınan örnek.
• Epidemiyolojik örnek: Gıda kaynaklı hastalık etmenlerini belirlemek için alınan, özel yöntemlerle toplanan örnek.

Analizine göre örnekler

Duyusal muayene, fiziksel analiz, kimyasal analiz, mikrobiyolojik analiz, toksikolojik analiz ve histolojik analiz için alınan örnekler olmak üzere altı gruba ayrılır. Her biri için alınacak miktar, kap ve koşullar farklıdır; özellikle mikrobiyolojik analiz örneklerinin steril araç ve kaplarla alınması gerekir.

4. Örnek alma araçları, kaplar ve etiketleme

Örnek alma için bıçak, spatül, şırınga, makas, kepçe, kaşık ve özel sondalar kullanılır:

• Sıvılardan özel pipet ya da kepçelerle örnek alınır.
• Hububat, kahve gibi taneli ürünlerde konik bölmeli sondalar; un, süt tozu gibi tozlarda içinden örneği çıkarmak için spatulası olan sondalar kullanılır.
• Yağ ve peynirde bir tarafı yarık, baston biçiminde sondalar kullanılır.
• Etler kemiğinden ayrılıp kıyma makinesinden geçirilir; çikolata, kaşar gibi yarı sert gıdalar rendelenir; viskoz gıdalar blenderde karıştırılır.

Örnek kabı hava geçirmez şekilde kapanmalı; gıdayla reaksiyona girmemeli, tat, koku ve pH’sını değiştirmemelidir. Her kabın üzerine örneğin adı, örnek alma tarihi ve yeri, alan kişi, parti numarası ve gerekiyorsa muhafaza koşulları yazılı bir etiket yapıştırılır.

5. Örneklerin muhafazası

En doğrusu örneğin vakit geçirmeden analize alınmasıdır. Bu mümkün değilse, örnek alınmasından analize kadar geçen sürede bileşimin değişmemesi için önlem alınmalıdır. Bileşim şu nedenlerle değişebilir:

• Nem kaybı ya da nem alma, uçucu bileşiklerin kaybı ve oksidasyon,
• Özellikle hidrolitik enzimlerin faaliyeti,
• Mikroorganizma faaliyeti.

Alınacak önlemler

• Örnekler örnek alma, taşıma ve analiz sırasında güneş ışığından korunmalıdır.
• Mikrobiyolojik analiz örnekleri +2 ile +4 °C sağlayan özel kaplarda, en geç 8 saat içinde laboratuvara ulaştırılmalıdır.
• Mikrobiyolojik ya da enzimatik bozulmadan endişe ediliyorsa örnek, donmayacak şekilde, mümkün olduğunca soğukta bekletilir. Donmuş örnek hızla değil, buzdolabı sıcaklığında çözündürülür.
• Doymamış yağca zengin örnekler oksidasyona karşı azot ya da başka bir inert gaz altında, karanlıkta ve soğukta saklanır; nem analizi yapılacak örnekler açıkta bekletilmez.
• Örnekler koku, kimyasal madde ve haşerelerden uzak tutulmalıdır.

6. Analize hazırlama ve sonuçların ifadesi

Analiz için ayrılan küçük miktarın bütün ürünün ortalama bileşimini temsil etmesi gerekir. Bunun için yapılan işlemler:

1. Yabancı maddelerin ayrılması: Meyve ve sebzeler yıkanır ya da silinir; çekirdek, çekirdek evi ve kabuk ayrılır; etin kemiği, balığın iç organları ve pulları alınır; gazlı içeceklerin gazı giderilir.
2. Katı ve sıvı kısımların ayrılması: Konservelerde katı kısım elekten geçirilerek salamuradan ya da şuruptan ayrılır.
3. Karıştırma: Sıvılarda çalkalama yeterlidir; sütte kaymak ayrıldığı için önce hafifçe ısıtılır.
4. Ezme ve öğütme: Tahıl ürünleri öğütülür; et ve balık kıymadan geçirilir; çikolata soğutulup rendelenir; meyve ve sebzeler blenderde pulp hâline getirilir; donmuş ürünler soğuk odada öğütülür.

Bitkisel ürünler genellikle kurutularak analize hazırlanır. Havada kurutmada enzim faaliyeti, yüksek sıcaklıkta ise protein denatürasyonu, sakkaroz inversiyonu ve karamelizasyon olabileceğinden analize göre düşük sıcaklıkta vakumda ya da dondurarak kurutma tercih edilir.

Sonuçların ifadesi

Sonuçlar katı gıdalarda genellikle g/100 g, sıvı gıdalarda g/100 ml olarak verilir. Çok az bulunan maddeler ppm (mg/kg) ya da µg/g, vitaminler µg/100 g ya da uluslararası ünite (IU) olarak ifade edilir. Sonuçların karşılaştırılabilmesi için mutlaka belirli bir nem düzeyi ya da kuru madde üzerinden verilmesi gerekir. Benzer bileşikler bir arada bulunuyorsa sonuç en fazla bulunan bileşik cinsinden ifade edilir; örneğin yağ asitliği oleik asit, süt asitliği laktik asit cinsinden.

7. Nem ve kuru madde analizi

Su miktarının belirlenmesi en temel analizdir; suyu uzaklaştırıldıktan sonra kalan kısma toplam kuru madde denir. Su; gıdanın dayanıklılığını, ticari değerini, dokusunu ve mikroorganizma gelişimini doğrudan etkiler. Gıdalarda üç şekilde bulunur:

• Serbest su: Gözeneklerde ve boşluklarda bulunan, çözücü görevi yapan su; suyun en büyük kısmıdır.
• Adsorbe su: Nişasta, protein ve pektin gibi maddelerin yüzeyine tutunmuş su; genellikle yüzde 10–15 civarındadır.
• Bağlı su: Bileşiklere kimyasal olarak bağlı su (hidrat suyu); yüzde 3–5 civarındadır ve kurutmayla kolayca uzaklaştırılamaz.

Etüvde kurutma yöntemi

Kurutma kabı kurutulup desikatörde soğutulur ve tartılır (G). Kaba 3–5 g örnek konup tartılır (G₁). Örnek 100–105 °C’deki etüvde sabit ağırlığa ulaşana kadar kurutulur, desikatörde soğutulup tartılır (G₂).

• Nem (%) = (G₁ − G₂) / (G₁ − G) × 100
• Kuru madde (%) = (G₂ − G) / (G₁ − G) × 100 = 100 − nem

Uçucu bileşiklerce zengin baharatlarda etüvde kurutma uygun değildir; çünkü uçucu maddeler de kaybolur ve nem olduğundan yüksek bulunur. Bunlarda toluen ile damıtma yöntemi kullanılır. Doymamış yağlarda ise ısıyla oksidasyon ağırlığı artırarak kuru maddeyi yüksek gösterebilir.

8. Kül analizi

Bir gıdanın külü, organik maddeler yakıldıktan sonra kalan inorganik kalıntıdır. Gıda 500–600 °C’de yakıldığında su ve uçucu maddeler buharlaşır, organik bileşikler yanar; mineraller oksit, sülfat, fosfat, silikat ya da klorür olarak kalır. Külde sodyum, potasyum, kalsiyum ve magnezyum fazla; demir, bakır, çinko, mangan ve iyot gibi iz elementler az miktarda bulunur.

Kül analizi; standartlara uygunluğun kontrolü, besin değerinin belirlenmesi, unun tip ve randımanının belirlenmesi gibi amaçlarla yapılır. Hammaddenin sağlığı hakkında da bilgi verir: örneğin sütün mineral miktarının yüksek çıkması memede iltihap (mastitis) belirtisi olabilir.

Kroze kül fırınında kurutulup desikatörde soğutulur ve tartılır (Y₁). İçine 3–4 g örnek konup tartılır (Y₂). Örnek beyaz kül oluşuncaya kadar 500–600 °C’de yakılır, soğutulup tartılır (Y₃).

• Kül (%) = (Y₃ − Y₁) / (Y₂ − Y₁) × 100

9. Meyve ve sebze analizleri

• Fiziksel ölçümler: Ağırlık, en, boy, renk ve meyve eti sertliği (penetrometre ile) olgunluğun ve kalitenin göstergesidir.
• Suda çözünen kuru madde (SÇKM): Refraktometreyle ölçülür ve Brix olarak ifade edilir; çoğunluğunu şekerler oluşturduğu için meyvenin olgunluğunu ve tatlılığını gösterir. Alet önce saf suyla sıfırlanır; standart çalışmalar 20 °C’de yapılır.
• pH ve titrasyon asitliği: pH, pH metreyle; toplam asitlik ise sodyum hidroksit ile titrasyonla belirlenir ve meyvede en çok bulunan asit (örneğin sitrik ya da malik asit) cinsinden verilir. SÇKM’nin asitliğe oranı lezzetin önemli bir göstergesidir.
• Formol sayısı: Meyve sularında amino asitlerden kaynaklanan asitliğin ölçüsüdür ve suya su katılıp katılmadığının belirlenmesinde kullanılır. Doğal değerler portakal suyunda 15–26, elma suyunda 2,5–10, üzüm suyunda 10–30 arasındadır; düşük bulunması sulandırmadan şüphelendirir.
• Peroksidaz testi: Dondurulmuş sebzelerde haşlamanın (blanşlama) yeterli yapılıp yapılmadığını gösterir; peroksidaz ısıya en dayanıklı enzimlerden biri olduğu için etkinliğini yitirmişse diğer enzimler de etkisizleşmiş kabul edilir.
• Konserve analizleri: Kutunun genel durumu, vakum düzeyi, tepe boşluğu, doldurma oranı, net ve süzme ağırlık ile kapak keneti kontrol edilir.

10. Tahıl ve un analizleri

• Hektolitre ağırlığı: Tahılın 100 litresinin kilogram cinsinden ağırlığıdır; tanenin yoğunluğunu ve un verimini gösterir. Türkiye’de yetiştirilen buğdaylarda 72–83 kg arasındadır; kaliteli durum buğdaylarında 80 kg ve üzeri olmalıdır. Kırık, hastalıklı ve nemli taneler hektolitre ağırlığını düşürür.
• Bin dane ağırlığı ve tane iriliği: Tanenin doluluğunu ve irilik dağılımını gösterir.
• Yabancı madde, tane sertliği ve nem tayini: Depolamaya uygunluk ve öğütme kalitesi için önemlidir.
• Gluten tayini: Unun yoğrulup yıkanmasıyla nişastadan ayrılan protein kütlesi (yaş öz) ölçülür; ekmeklik kalitenin başlıca göstergesidir.
• Sedimantasyon testi: Unun belirli bir çözeltide çökme hacmi, proteinin miktarı ve kalitesi hakkında hızlı bilgi verir.
• Protein tayini (Kjeldahl): Örnek sülfürik asitle yakılarak azotu amonyağa dönüştürülür, damıtılıp titre edilir; bulunan azot bir faktörle (genellikle 6,25; buğdayda 5,7) çarpılarak protein bulunur.

Unda ayrıca renk, kül, nem ve asitlik; ekmekte hacim, gözenek yapısı ve nem; makarnada pişme kaybı ve suya geçen organik madde ölçülür.

11. Yağ analizleri

12. Süt ve et analizleri

Süt ve süt ürünleri

• Duyusal kontrol: Renk, koku, tat ve görünüş.
• Yağ tayini (Gerber yöntemi): Sülfürik asitle protein parçalanır, yağ ayrılır ve özel bir cam tüpün (bütirometre) taksimatından doğrudan okunur. Süt, krema, peynir ve tereyağı için farklı bütirometreler kullanılır.
• Asitlik: Sodyum hidroksitle titre edilir ve laktik asit cinsinden ifade edilir; sütün tazeliğini gösterir.
• Isıl işlem kontrolü: Alkali fosfataz testi pastörizasyonun yeterliliğini gösterir; bu enzim pastörizasyonla etkisizleşir, etkin bulunursa pastörizasyon yetersizdir. Peroksidaz testi daha yüksek sıcaklıkta ısıl işlemi kontrol eder.
• Kuru madde, protein (formol titrasyonu ya da Kjeldahl) ve tuz tayini (peynir ve tereyağında).

Et ve et ürünleri

• Protein tayini Kjeldahl yöntemiyle, bağ doku tayini hidroksiprolin üzerinden yapılır.
• Nitrit ve nitrat: Et ürünlerinde katkı maddesi olarak kullanılan bu maddeler spektrofotometreyle ölçülür ve yasal sınırlarla karşılaştırılır.
• Kokuşma testleri: Amonyak ve hidrojen sülfür aranarak bozulma belirlenir.
• Serolojik muayene: Ete başka bir hayvan türünün eti karıştırılıp karıştırılmadığı belirlenir.
• Boya maddeleri ve kanın iyi akıtılıp akıtılmadığı da kontrol edilir.

13. Laboratuvar kalitesi ve akreditasyon

Akreditasyon, laboratuvarların ulusal ve uluslararası kabul görmüş teknik kriterlere göre bağımsız bir kuruluşça değerlendirilmesi ve düzenli olarak denetlenmesidir. Deney laboratuvarları için temel standart TS EN ISO/IEC 17025’tir; Türkiye’de akreditasyonu Türk Akreditasyon Kurumu (TÜRKAK) yapar. Akredite bir laboratuvarın raporları yurt içinde ve dışında kabul görür, yöntemler standartlaşır ve sonuçların izlenebilirliği sağlanır.

Sonuçların güvenilirliğini sürekli izlemek için iki tür kalite kontrol yapılır:

• İç kalite kontrol: Rutin analizlerle birlikte bileşimi bilinen kontrol örnekleri, sertifikalı referans malzemeler, tekrar analizleri ve kör denemeler kullanılır. Sonuçlar kontrol grafiklerine işlenir; sınırlar aşıldığında düzeltici faaliyet başlatılır.
• Dış kalite kontrol (yeterlik testleri): Laboratuvar, başka laboratuvarlarla aynı örneği analiz ederek sonuçlarını karşılaştırır.

Kalite kontrol örnekleri homojen ve kararlı olmalı, gerçek örneklere benzemelidir.

Kavramlar sözlüğü

Örnek (numune)

Bir partinin bileşimini temsil etmek üzere alınan küçük miktar.

Sonda

Taneli, toz ya da yarı katı ürünlerden örnek almaya yarayan alet.

Rastgele hata

Aynı koşullardaki ölçümlerde gerçek değerin iki yanında dağılan, öngörülemeyen hata.

Sistematik hata

Aynı yönde ve büyüklükte tekrarlanan, kaynağı bilinen hata.

Kalibrasyon

Ölçülen sinyal ile madde derişimi arasındaki ilişkinin belirlenmesi.

Doğruluk

Bir sonucun gerçek değere yakınlığı.

Kesinlik

Tekrarlanan ölçümlerin birbirine yakınlığı.

Tağşiş

Gıdaya hile amacıyla başka bir madde katılması ya da bileşiminin değiştirilmesi.

Kuru madde

Su uzaklaştırıldıktan sonra kalan kısım.

Sabit ağırlık

Ardışık tartımlar arasında anlamlı fark kalmadığı ağırlık.

Desikatör

Örneklerin nem almadan soğutulduğu kurutucu kap.

Kül

Gıda yakıldıktan sonra kalan inorganik kalıntı.

Brix (SÇKM)

Suda çözünen kuru madde oranı; refraktometreyle ölçülür.

Formol sayısı

Meyve sularında amino asit kaynaklı asitliğin ölçüsü; sulandırmanın belirlenmesinde kullanılır.

Hektolitre ağırlığı

Tahılın 100 litresinin kilogram cinsinden ağırlığı.

Kjeldahl yöntemi

Azot tayini üzerinden protein miktarını bulan yöntem.

Peroksit sayısı

Yağdaki oksidasyonun başlangıç ürünlerinin ölçüsü.

İyot sayısı

Yağın doymamışlık derecesinin ölçüsü.

Alkali fosfataz testi

Sütte pastörizasyonun yeterli yapılıp yapılmadığını gösteren test.

Akreditasyon

Laboratuvarın uluslararası kriterlere göre yeterliliğinin bağımsız bir kuruluşça onaylanması.

Kendini dene

Her soruda bir seçeneğe tıkla; doğru cevap ve açıklaması hemen görünür.